摘要：本方法采用了快速測(cè)定儀消解和標(biāo)準(zhǔn)回流滴定法相結(jié)合，經(jīng)驗(yàn)證該方法可適用特殊工業(yè)廢水COD的快速測(cè)定。
關(guān)鍵詞：COD快速測(cè)定儀 特殊廢水 改進(jìn)
化學(xué)耗氧量是評(píng)價(jià)水體被還原性物質(zhì)污染的一項(xiàng)重要的綜合指標(biāo)，對(duì)工業(yè)廢水的測(cè)定我*采用重鉻酸鉀法，在此基礎(chǔ)上姜堰市華晨?jī)x器有限公司研制的HCA-100A COD快速測(cè)定儀具有快速、準(zhǔn)確可比、經(jīng)濟(jì)、耗能低和操作簡(jiǎn)便的特點(diǎn)，但在實(shí)際監(jiān)測(cè)中各污染源的工藝流程各不相同，排出的廢水成分復(fù)雜多變，因此在使用該測(cè)定儀分析廢水中COD時(shí)，個(gè)別工業(yè)廢水在消解反應(yīng)后出現(xiàn)嚴(yán)重的渾濁現(xiàn)象，無(wú)法進(jìn)行光度比色分析，對(duì)這些水樣可采取先用配套的HCR-100 COD快速消解器消解，再用0.025mo1/ L硫酸亞鐵銨滴定的方法，通過(guò)計(jì)算得出其COD含量。
1、儀器與試劑
HCA-100A COD快速測(cè)定儀（姜堰市華晨?jī)x器有限公司）
催化劑和氧化劑（COD速測(cè)儀專用試劑）
重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（1/ 6IK2Cr2O7 = 0. 2500mol/I）
硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液[（NH4）2Fe （SO4）2 6H2O] =0.025mol/l和0.lmol/I
硫酸-硫酸銀溶液：10 %（M/V）
試亞鐵靈指示劑
鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：COD值為500ml/l
硫酸汞：粉末或晶體
棕色酸式滴定管：25 ml。
2、實(shí)驗(yàn)方法
吸取2.5ml水樣于消解管中（速測(cè)儀自帶），用加液器加入催化劑和氧化劑后，迅速放入消解孔中，消解15min后，置于空氣冷凝孔中冷卻，再將溶液轉(zhuǎn)移到150ml三角瓶中，用水沖洗消解管，使總體積約為25 ml，加2滴試亞鐵靈指示劑，再用0. 025mo1/的硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定**終點(diǎn)。同樣步驟進(jìn)行空白測(cè)定。
3、結(jié)果與討論
3.1、渾濁原因分析
從COD的反應(yīng)原理上看出，出現(xiàn)混濁現(xiàn)象有可能是廢水中。Cl-含量過(guò)高造成，可加入一定量的HgSO4消除。Cl-的千擾，因加入COD速測(cè)儀專用試劑可消除1000 ml/ICl-的干擾（注：出現(xiàn)渾濁水樣中的Cl-測(cè)定值均低于1000 mg/ I）。說(shuō)明水樣的渾濁是由其它一些不明干擾物造成的，使其不能進(jìn)行比色分析。
3.2、精密度和準(zhǔn)確度試驗(yàn)
用中*環(huán)境監(jiān)測(cè)總站COD標(biāo)樣和自配COD標(biāo)液進(jìn)行精密度和準(zhǔn)確度測(cè)定，測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表1。
表1 精密度和準(zhǔn)確度試驗(yàn) 單位：mg/l
由表1可知，本方法的精密度和準(zhǔn)確度均符合要求。
3.3、實(shí)際水樣的測(cè)定及方法比對(duì)
對(duì)實(shí)際水樣同時(shí)進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)回流滴定法、速測(cè)儀消解滴定法、速測(cè)儀光度法三種方法的測(cè)定，測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表2。
表2 實(shí)際水樣測(cè)定及方法比對(duì)
注：①加標(biāo)量為500mg/ I ；②測(cè)定結(jié)果為兩次測(cè)定值的平均值。
從表2可看出，對(duì)不出現(xiàn)渾濁的水樣三種方法測(cè)定結(jié)果上一致，對(duì)出現(xiàn)渾濁的水樣標(biāo)準(zhǔn)回流滴定法和速測(cè)儀消解滴定法測(cè)定結(jié)果相一致，說(shuō)明在使用速測(cè)儀測(cè)定廢水中COD時(shí)，出現(xiàn)渾濁不能比色的水樣先用速測(cè)儀消解再硫酸用亞鐵銨標(biāo)定的方法測(cè)定其COD值，其結(jié)果無(wú)差異。
3.4、結(jié)論
經(jīng)HCR-100 COD快速消解器消解后，出現(xiàn)渾濁不能進(jìn)行光度比色分析的特殊工業(yè)廢水，可用0. 025 mol/I硫酸用亞鐵銨滴定，通過(guò)計(jì)算得出其COD值.測(cè)定結(jié)果與經(jīng)典標(biāo)準(zhǔn)回流滴定相一致，可使用實(shí)際工業(yè)廢水COD中測(cè)定中的不能作COD速測(cè)比色分析的水樣。
