（一） 酸性法
1. 辦法的適用范圍
酸性法適用于氯離子含量不超越300mg/l的水樣
當水樣的高錳酸鉀指數值超越10mg/l時，則酌情分取少數試樣，并用水稀釋后再進行測定 2. 儀器
沸水浴設備、250ml錐形瓶、50ml酸式滴定管、定時鐘 3. 試劑
高錳酸鉀儲備液：稱取3.2g高錳酸鉀溶于1.2L水中，加熱煮沸，使體積削減到約1L，在暗處放置過夜，用G-3玻璃砂芯漏斗過濾后，濾液貯于棕色瓶中保留。運用前用0.1mol/L的草酸鈉規范儲備液標定，求得實踐濃度。
高錳酸鉀運用液：汲取一定量的上述高錳酸鉀溶液，用水稀釋**1000ml，并調理**0.01mol/L預備濃度，貯于棕色瓶中。適用當天應進行標定。
（1+3）硫酸。裝備時趁熱滴加高錳酸鉀溶液**呈微赤色。
草酸鈉規范儲備液：稱取0.6705g在105-110℃烘干1h并冷卻的優級純草酸鈉溶于水，移入100ml容量瓶中，用水稀釋**標線。
草酸鈉規范運用液：汲取10ml上述草酸鈉溶液移入100ml容量瓶中，用水稀釋**標線。 4. 過程
分取100ml混勻水樣（如高錳酸鉀指數高于10mg/l，則酌情少取，并用水稀釋**100ml）于250ml錐形瓶中。
參加5ml（1+3）硫酸，混勻。 參加10ml 0.01mol/l高錳酸鉀溶液搖勻，當即放入沸水浴中加熱30min（從水浴從頭歡騰起計時）。沸水浴液面要高于反響溶液的液面。
取下錐形瓶，趁熱參加10ml 0.01mol/L草酸鈉規范溶液，搖勻。當即用0.01mol/L高錳酸鉀溶液滴定**微赤色，記載高錳酸鉀溶液消耗量。
高錳酸鉀溶液濃度的標定：將上述已滴定結束的溶液加熱**約70℃，精確參加10ml草酸鈉規范溶液（0.01mol/L），再用0.01 mol/L高錳酸鉀溶液滴定**顯微赤色。記載高錳酸鉀溶液的消耗量，按下式求得高錳酸鉀溶液的校對系數（K）。
K=10/V 式中V——高錳酸鉀溶液消耗量（ml）
若水樣經稀釋時，應一起另取100ml水，同水樣操作過程進行空白試驗 5. 核算
（1）水樣不經稀釋
高錳酸鹽數（O2，mg/L）=[(10+V1)K-10]*M*8*1000/100 V1——滴定水樣時，高錳酸鉀溶液的消耗量（ml） K——校對系數
M——草酸鈉溶液濃度（mol/L） （水樣經稀釋
高錳酸鹽指數={[10+ V1)K-10]- [(10+V0)K-10]*C}*M*8*1000/V2 式中：V0——空白試驗中高錳酸鉀溶液消耗量（ml） V2——分取水樣量（ml）
C——稀釋的水樣中含水的比值，例如：10.0ml水樣，加90ml水稀釋**100ml，則C=0.9(二)堿性法
1. 辦法的適用范圍
當水樣中氯離子濃度高于300mg/L時，應選用堿性法。 2. 儀器 同酸性法 3.試劑
50%氫氧化鈉溶液，其他同酸性法 4.過程
分取100ml混勻水樣（或酌情少取，用水稀釋**100ml）于錐形瓶中，參加0.5ml50%氫氧化鈉溶液，參加10ml0.01mol/l高錳酸鉀溶液。
將錐形瓶放入沸水浴中加熱30min（從水浴從頭歡騰起計時），沸水浴的液面要高于反響溶液的液面。 取下錐形瓶，冷卻**70-80℃，參加（1+3）硫酸5ml并確保溶液呈酸性，參加0.01mol/L草酸鈉溶液10ml，搖勻。
敏捷用0.01mol/L高錳酸鉀溶液回滴**呈微赤色為止。 高錳酸鉀溶液校對系數的測定與酸性法一樣。
