氨氮的測(cè)定

此法依據(jù)GB7479-87, 納氏試劑比色法 1 原理 

碘化汞和碘化鉀的堿性溶液與氨反應(yīng)生成淡紅棕色膠態(tài)化合物，其色度與氨氮含量成正比，通常可在波長(zhǎng)410—425nm 范圍內(nèi)測(cè)其吸光度，計(jì)算其含量。 

本法**低檢出濃度為0.025mg/L（光度法），測(cè)定上限為2mg/L。采用目視比色法，**低檢出濃度為0.02mg/L。水樣作適當(dāng)?shù)念A(yù)處理后，本法可適用于地面水、地下水、工業(yè)廢水和生活污水。 2 儀器 

2.1 100ml具塞比色管12個(gè)（10用2備）、50ml比色管14個(gè)（12用2備）、比色管架2個(gè) 

2.2 100ml燒杯8個(gè)（6用2備）、500ml燒杯、玻璃棒若干 2.3 1000ml、500ml容量瓶各1個(gè)、100ml容量瓶5個(gè)（4用1備） 2.4 100ml聚乙烯塑料試劑瓶2個(gè) 2.5 洗瓶1個(gè) 

2.6  0.5ml、1ml、5ml、10ml移液管各1支、洗耳球（大小各1個(gè)） 2.7 分析天平及稱量紙 

2.8 20mm比色皿一對(duì)及UV-721紫外可見(jiàn)分光光度計(jì) 2.9  pH計(jì) 

2.10漏斗及中速濾紙 

2.11無(wú)氨水加熱制備裝置（冷凝管、接管、鐵架臺(tái)、電爐1個(gè)、500ml試劑瓶3個(gè)） 3 試劑： 

配制試劑用水均應(yīng)為無(wú)氨水。 3.1. 無(wú)氨水  蒸餾法：每升蒸餾水中加0.1mL 硫酸，在全玻璃蒸餾器中重蒸餾， 棄去50mL 初餾液，接取其余餾出液于具塞磨口的玻璃瓶中，密塞保存。 3.2. 1mol/L 鹽酸溶液。 3.3. 1mol/L 氫氧化納溶液。 

3.4. 輕質(zhì)氧化鎂（MgO）：將氧化鎂在500℃下加熱，以除去碳酸鹽。 3.5. 0.05％溴百里酚藍(lán)指示液（pH 6.0—7.6）。 3.6. 防沫劑：如石蠟碎片。 

3.7. 吸收液：①硼酸溶液：稱取20g 硼酸溶于水，稀釋**1L。②0.01mol/L  硫酸溶液。 

3.8. 納氏試劑。可選擇下列方法之一制備：  

（1）稱取20g 碘化鉀溶于約25mL 水中，邊攪拌邊分次少量加入二氧化汞（HgCl2）結(jié)晶粉末（約10g），**出現(xiàn)朱紅色沉淀不易溶解時(shí)，改為滴加飽和二氯化汞溶液，并充分?jǐn)嚢瑁?dāng)出現(xiàn)微量朱紅色沉淀不再溶解時(shí)，停止滴加氯化汞溶液。另稱取60g 氫氧化鉀溶于水，并稀釋**250mL，冷卻**室溫后，將上述溶液徐徐注入氫氧化鉀溶液中，用水稀釋**400mL，混勻。靜置過(guò)夜，將上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。 

（2）稱取16g 氫氧化鈉，溶于50mL 水中，充分冷卻**室溫。另稱取7g 碘化鉀和碘化汞（HgI2）溶于水，然后將此溶液在攪拌下徐徐注入氫氧化鈉溶液中。用水稀釋**100mL，貯于聚乙烯瓶中，密塞保存。 3.9. 酒石酸鉀鈉溶液：稱取50g 酒石酸鉀鈉（KNaC4H4O6·4H2O）溶于100mL 水中，加熱煮沸以除去氨，放冷，定容**100mL。 

3.10. 銨標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：稱取3.819g 經(jīng)100℃干燥過(guò)的氯化銨（NH4Cl）溶于水中，移入1000mL 容量瓶中，稀釋**標(biāo)線。此溶液每毫升含1.00mg 氨氮。 

3.11. 銨標(biāo)準(zhǔn)使用溶液：移取5.00mL 銨標(biāo)準(zhǔn)貯備液于500mL 容量瓶中，用水稀釋**標(biāo)線。此溶液每毫升含0.010mg 氨氮。 

  3.12. 10%（m/V）硫酸鋅溶液：稱取10g硫酸鋅溶于水，稀釋**100mL。 

3.13. 25%氫氧化鈉溶液：稱取25g氫氧化鈉溶于水，稀釋**100mL，貯于聚乙烯瓶中。 3.14. 硫酸，ρ=1.84。 4 測(cè)定步驟： 

1.水樣預(yù)處理： 

絮凝沉淀法預(yù)處理：取100mL水樣于具塞量筒或比色管中，加入1mL10%硫酸鋅溶液和0.1—0.2mL25％氫氧化鈉溶液，調(diào)節(jié)PH值10.5左右，混勻。放置使沉淀，用經(jīng)無(wú)氨水充分洗滌過(guò)的中速濾紙過(guò)濾，棄去初濾液20mL。 

 

2.標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00 和10.0mL 銨標(biāo)準(zhǔn)使用液于50mL 比色管中，加水**標(biāo)線，加1.0mL 酒石酸鉀鈉溶液，混勻。加1.5mL 納氏試劑，混勻。放置10min 后，在波長(zhǎng)420nm 處，用光程20mm 比色皿，以水為參比，測(cè)定吸光度。由測(cè)得的吸光度，減去零濃度空白管的吸光度后，得到校正吸光度，繪制以氨氮含量（mg）對(duì)校正吸光度的標(biāo)準(zhǔn)曲線。  

3.水樣的測(cè)定 （1）分取適量經(jīng)絮凝沉淀預(yù)處理后的水樣（使氨氮含量不超過(guò)0.1mg）， 加入50mL 比色管中，稀釋**標(biāo)線，加1mL 酒石酸鉀鈉溶液。 

（2）分取適量經(jīng)蒸餾預(yù)處理后的餾出液，加入50mL 比色管中，加一定量1mol/L 氫氧化鈉溶液以中和硼酸，稀釋**標(biāo)線。加1.5mL 納氏試劑，混勻。放置10min 后，同標(biāo)準(zhǔn)曲線步驟測(cè)量吸光度。 

 

4.空白試驗(yàn)：以無(wú)氨水代替水樣，作全程序空白測(cè)定。